高效液相色譜柱空柱管通常是由高純度316L型不銹鋼材質(zhì)經(jīng)過精密加工制成。這種材質(zhì)具有耐腐蝕以及耐高壓的特性,為后續(xù)的分析過程提供了穩(wěn)定的物理環(huán)境;當(dāng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),將少量液體樣品注入該空柱管中,管內(nèi)會(huì)填充有微小顆粒(直徑一般為3至5微米)作為固定相。這些固定相多為與支持材料鍵合的物質(zhì),比如多孔硅膠顆粒,它們擁有較大的表面積。固定相的化學(xué)組成決定了樣本中各組分隨流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí)的黏附或保留親和力。由于不同組分與固定相之間的相互作用力存在差異,使得樣本組分以不同的速率穿過色譜柱并被洗脫出來。色譜柱頭的固定篩板起著關(guān)鍵作用,它一方面將色譜柱和整個(gè)色譜系統(tǒng)相連接,另一方面保證了無泄露的密封狀態(tài)。而且柱頭的設(shè)計(jì)加工需消除死角或死體積及不必要的柱外體積,因?yàn)橐坏┐嬖谶@些問題,就可能導(dǎo)致寬峰和低柱效的情況出現(xiàn)。
高效液相色譜柱空柱管的使用注意事項(xiàng):
1.溶劑兼容性:所有組件雖多采用316不銹鋼材質(zhì)能耐受常規(guī)溶劑侵蝕,但含氯化物的溶劑可能對(duì)柱及連接管造成腐蝕,因此使用時(shí)需確保此類溶劑不會(huì)長(zhǎng)時(shí)間存留。避免使用與色譜柱填料不兼容的溶劑,防止柱效下降。
2.壓力與溫度控制:避免壓力和溫度的急劇變化及機(jī)械震動(dòng),因?yàn)檫@些因素可能會(huì)影響柱管的物理結(jié)構(gòu)和性能,導(dǎo)致填充不均勻或損壞等問題。
3.保護(hù)措施:對(duì)于復(fù)雜樣品的分析,建議加裝保護(hù)柱。保護(hù)柱的作用是過濾掉來自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)雜質(zhì)以及不溶物,有效延長(zhǎng)主色譜柱的使用壽命。盡管現(xiàn)在的色譜儀已經(jīng)配備了濾器,但它們只能去除不溶性顆粒,不能去除化學(xué)污染。
4.環(huán)境要求:儀器運(yùn)行環(huán)境應(yīng)保持清潔、通風(fēng),遠(yuǎn)離振動(dòng)源和強(qiáng)電磁干擾,以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
5.定期維護(hù):長(zhǎng)期不使用時(shí),應(yīng)定期開機(jī)運(yùn)行并沖洗系統(tǒng),防止管路和色譜柱干燥。同時(shí),要按照規(guī)定的周期對(duì)色譜柱進(jìn)行檢查和維護(hù),及時(shí)發(fā)現(xiàn)并解決問題。
6.操作規(guī)范:在整個(gè)使用過程中,要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,包括樣品的處理、進(jìn)樣量的控制、流速的調(diào)節(jié)等,確保實(shí)驗(yàn)條件的一致性和可重復(fù)性。